摘要
本文介绍了环氧树脂的基本发展和最新研究动向，利用4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDA)，环氧氯丙烷(ECH)等为原料，合成一种四官能度的环氧树脂，具体进行了以下几个方面的研究：
1、利用正交试验研究环氧值与实验条件之间的联系。得到的结果为：配比(MDA: ECH)对结果造成的影响最大，其次依次为合成反应温度、合成反应时间，闭环时碱浓度对结果造成的影响最小。
2、最佳工艺为：配比(MDA: ECH) 1:6，合成反应温度80°C，合成反应时间7h，闭环时碱浓度30%。
3、闭环过程中不加丙酮合成的环保型树脂的环氧值偏低，但可以通过增加闭环时间(4小时左右)，达到与加了丙酮的产物相当的环氧值。
4、生产一吨AG-80环氧树脂所需原料成本约39510元，而无丙酮合成环氧树脂法的成本是33600元，可省下5910元。
关键词： 4,4’-二氨基二苯基甲烷；环氧氯丙烷；盐酸丙酮法
Synthesis of a four-functional epoxy resin
Abstract
This article describes the basic development and the latest research trends of epoxy resin. By using 4,4 '- diamino diphenyl methane (MDA) and epichlorohydrin (ECH) as raw materials, a four-functional epoxy resin was synthesized. In this article, some research works were carried out as the following aspects.
1. The relationship between epoxy value and experimental conditions was studied using orthogonal test. The results showed that the mole ratio (MDA: ECH) was the most profound effect, followed by reaction temperature, reaction time, and NaOH concentration.
2. The optimum procedure is as follows: the ratio (MDA: ECH) is 1:6, reaction temperature is 80 °C, reaction time is 7h, NaOH concentration is 30 wt%.
3．the epoxy value of environmentally friendly resin without adding acetone in closed-loop process is low,however, by increasing the closed-loop time (about 4 hours), we can obtain equivalent epoxy value compared with the product of adding acetone
4、The raw materials cost of producing a ton of AG-80 epoxy resin is ahout 39,510 yuan,but the cost of synthesising epoxy resin without acetone is 33,600 yuan,then it can save 5,910 yuan.
Key words: 4,4 '- diamino diphenyl methane；Epichlorohydrin；Hydrochloric acid acetone
本课题研究的目的及内容
在早期的环氧树脂合成过程中，受反应条件等因素的影响使得环氧值比较小，并且由于在制备过程中添加了溶剂及其它有毒物，因此不少环氧树脂因此“有毒”，难以满足环保要求。本课题的主要内容是合成一种四官能度的环保型环氧树脂[3]。
本课题研究内容主要包括：一是设计正交试验[4]，通过改变不同的实验条件，如反应物配比、反应温度、反应时间和碱浓度等，确定实验最佳配方；二是运用盐酸丙酮法，测定样品的环氧值[5]；三是研究加碱过程中溶剂丙酮的加与不加对产品环氧值的影响；四是比较两种合成方法的成本。
本实验利用4,4’-二氨基二苯基甲烷，环氧氯丙烷等为原料，合成一种四官能度的环氧树脂，并采用盐酸-丙酮法测定合成的AG-80环氧树脂的环氧值为0.85×10-2mol/g，而理论环氧值为0.95×10-2mol/g，即4,4’-二氨基二苯基甲烷四缩水甘油胺的环氧值为0.95×10-2mol/g，合成产物的环氧值与理论值相差仅有10.5%。
通过本次实验，得出以下结论：
1、利用正交试验研究环氧值与实验条件之间的联系。得到的结果为：在变化的水平范围内，配比（MDA:环氧氯丙烷）对结果造成的影响最大，其次依次为合成反应温度、合成反应时间，闭环时碱浓度对结果造成的影响最小。
2、最佳工艺为：配比（MDA:环氧氯丙烷）：1:6，合成反应温度：80°C，合成反应时间：7h，闭环时碱浓度：30%。
3、闭环过程中不加丙酮合成的环保型树脂的环氧值偏低，但可以通过增加闭环时间(4小时左右)，达到与加了丙酮的产物相当的环氧值。
4、生产一吨AG-80环氧树脂所需原料成本约39510元，而无丙酮合成环氧树脂法的成本是33600元，可省下5910元。
总的来说，与传统的环氧树脂相比，自制AG-80环氧树脂具有其无可比拟的优点。随着人类环保意识增强，无毒树脂将会越来越广泛的应用于人类的生产生活之中。
目录 14000字
1 绪论 1
1.1环氧树脂基本概念 1
1.2环氧树脂基本特性 1
1.3环氧树脂的类型分类 3
1.3.1缩水甘油醚类环氧树脂 3
1.3.2其它类型环氧树脂 4
1.4环氧树脂应用领域 5
1.4.1在涂料领域 5
1.4.2在复合材料领域 5
1.4.3在粘接剂领域 6
1.5环氧树脂的发展简史 6
1.6国内环氧树脂行业的发展状况及前景 8
1.7本课题研究的目的及内容 9
2实验部分 10
2.1主要原材料 10
2.2主要设备 10
2.3四官能度环氧树脂的合成 11
2.3.1基本反应原理 11
2.3.2合成环氧树脂实验流程简介 11
2.4性能测试 12
2.4.1测定环氧值 12
2.4.1.1测定环氧值流程简介 12
2.4.1.2盐酸丙酮法的试剂与溶液 12
2.4.1.3盐酸丙酮法的原理 13
2.4.2 红外光谱 13
3 结果与讨论 14
3.1环氧值分析 14
3.1.1正交试验表数据直观分析（以环氧值为试验结果） 15
3.1.1.1指标的求和与均值分析 16
3.1.1.2极差分析 16
3.1.2正交试验表数据方差分析（以环氧值为试验结果） 16
3.1.2.1方差计算 16
3.1.2.2自由度计算 17
3.1.2.3均方计算 17
3.1.2.4计算F比 18
3.1.2.5方差分析表和显著性检验 18
3.2自制AG-80环氧树脂的红外光谱分析 20
3.3无丙酮法合成环氧树脂分析 20
3.4成本计算 21
4 结论 22
致谢 23
参考文献 24 |
